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氣相色譜儀檢測(cè)器指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測(cè)作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當(dāng)流經(jīng)檢測(cè)器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí),檢測(cè)器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號(hào)。用于氣相色譜分析的檢測(cè)器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測(cè)器(例如:氫焰檢測(cè)器),也有利用原來分析化學(xué)中的測(cè)試裝置作為檢測(cè)器(例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。下面介紹其中的一種檢測(cè)器-熱導(dǎo)檢測(cè)器。氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器...
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氣相色譜儀是用于分離復(fù)雜樣品中的化合物的化學(xué)分析儀器。氣相色譜儀中有一根流通型的狹長(zhǎng)管道,這就是色譜柱。在色譜柱中,不同的樣品因?yàn)榫哂胁煌奈锢砗突瘜W(xué)性質(zhì),與特定的柱填充物(固定相)有著不同的相互作用而被氣流(載氣,流動(dòng)相)以不同的速率帶動(dòng)。當(dāng)化合物從柱的末端流出時(shí),它們被檢測(cè)器檢測(cè)到,產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào),并被轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出。在色譜柱中固定相的作用是分離不同的組分,使得不同的組分在不同的時(shí)間(保留時(shí)間)從柱的末端流出。其它影響物質(zhì)流出柱的順序及保留時(shí)間的因素包括載氣的流速,溫度...
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影響國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀靜態(tài)頂空進(jìn)樣分析的因素有樣品性質(zhì)、樣品量、平衡溫度、平衡時(shí)間、頂空樣品瓶和密封蓋等。一、樣品性質(zhì):靜態(tài)頂空進(jìn)樣分析zui大的優(yōu)點(diǎn)是不需對(duì)樣品作復(fù)雜的處理,而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析,但樣品性質(zhì)仍然對(duì)分析結(jié)果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進(jìn)入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個(gè)頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。1、氣體樣品:對(duì)于氣體樣品,頂空樣品瓶中只有氣相,沒有凝聚相(液相或固相),與普通氣相色譜分析沒有太大區(qū)別。氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可...
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氣相色譜儀跟液相色譜儀的不同點(diǎn):一、流動(dòng)相不同:HPLC為液體流動(dòng)相,GC為*性氣體作流動(dòng)相(通常叫做載氣)二、進(jìn)樣器不同:液相為平頭進(jìn)樣針,氣相色譜為尖頭進(jìn)樣針三、色譜柱長(zhǎng)不同:(1)氣相色譜柱通常幾米到幾十米(氣相色譜由于載氣的相對(duì)分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動(dòng)性好,組分在氣相中流動(dòng)速度快,因此可以增加柱長(zhǎng),以提高柱效)。(2)液相色譜柱通常為幾十到幾百毫米四、分析種類有差異:氣相色譜分析的對(duì)象多為(不適):分子質(zhì)量小于1000,低沸點(diǎn),易揮發(fā),熱穩(wěn)定性好的化合物...
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氣相色譜儀是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀記錄色譜譜圖。氣相色譜儀常用定量方法有這四種:1、面積內(nèi)標(biāo)法:取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成...
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由一次氣相色譜儀氣體泄漏事件的解決,進(jìn)而探索氣相色譜儀的密封系統(tǒng),對(duì)氣相色譜儀的使用者有一定的參考價(jià)值。1,故障現(xiàn)象1、一次氣相色譜操作中,打開載氣,開啟氣相色譜儀,從工作站軟件上打開系統(tǒng),儀器正常工作,很快儀器出錯(cuò),隨即聽到呲呲的漏氣聲。2、儀器報(bào)錯(cuò)信息為載氣壓力超出范圍,立刻檢查,發(fā)現(xiàn)原因?yàn)闇p壓閥出氣壓力達(dá)到1500千帕(正常為300-1000千帕),減壓閥壓力還在升高(減壓閥已損壞,無法控制壓力)。3、馬上關(guān)閉鋼瓶主閥門,關(guān)閉氣相色譜儀,泄壓后,更換新的減壓閥,重新打開...
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我們首先來看看載氣流速對(duì)氣相色譜儀分離效果的影響:載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響氣相色譜儀色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。氣相色譜儀載氣流速對(duì)分離測(cè)定的影響,主要表現(xiàn)在以下方面:①對(duì)柱效的影響。流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對(duì)于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應(yīng)的*流速,此時(shí)色譜柱柱效zui高。②對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響。不同流速下,保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,一般用高于*流...
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氣相色譜儀中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減?。坏鶞剡^低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。③化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從...
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